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水分吸附儀的測試結果誤差如何解決?

更新時(shí)間:2022-09-30瀏覽:658次

   水分吸附儀采用鏡面冷凝露點(diǎn)技術(shù),速度快,在幾天內即可采集到數百個(gè)數據點(diǎn)。隨機“全面水分分析軟件”功能強大。不僅可以用來(lái)生成水分吸附等溫線(xiàn),預測使產(chǎn)品zui穩定的水分活度,還可以用來(lái)顯示改變配方對產(chǎn)品水活度的影響,推算配方的zui終水活度。并可以計算針對特定保質(zhì)期的包裝要求。

 
  1.測試結果偏差較大,重復性不好可能原因及解決辦法:
 
  原因:測試環(huán)境不穩定,滴定池連接處未能*密封,導致外部水份進(jìn)入。
 
  處理:檢查各連接部密封圈是否完好,螺母是否適當旋緊,該換則換;
 
  原因:滴定池內壁附有水份,在測定過(guò)程中不定期流入反應液;
 
  處理:加入定量卡爾費休試劑,使滴定池內處于過(guò)滴狀態(tài),搖晃滴定池,使滴定池壁中水份被反應掉,重新打空白(預滴定)后開(kāi)始分析;
 
  原因:樣品量太少,或者進(jìn)樣量稱(chēng)量及輸入不準確。
 
  處理:1)確保樣品量中純水含量在5mg-10mg之間,最小不少于2mg;比如含量0.02%的樣品,樣品量應在50g之間,最少不能少于10g。
 
  2)確保稱(chēng)量天平的準確度,并仔細檢查進(jìn)樣量數據錄入是否正確;
 
  原因:機械結構損壞,導致檢測不準確。
 
  處理:使用本設備的“儀器檢定”功能,確定儀器是否正常;
 
  2.滴定時(shí)間過(guò)長(cháng)或滴定不到終點(diǎn),滴定池中顏色很深但仍然不到終點(diǎn)。
 
  原因:測試環(huán)境密封不好,外部水份持續進(jìn)入。
 
  處理:檢查密封情況,檢查是否有外部水份進(jìn)入滴定池中;
 
  原因:卡爾費休試劑失效,或者滴定度過(guò)低;
 
  處理:更換卡爾費體試劑,重新標定滴定度;
 
  原因:因電極有電壓,吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化;
 
  處理:取出電極,使電極兩針短路,正常應立即到終點(diǎn)。如果不能終點(diǎn)或反應遲緩,應清洗電極,使用弱酸溶劑超聲清洗,污染嚴重的應用鉻酸超聲清洗;如有樣品粘附,應使用可溶解樣品的試劑進(jìn)行超聲清洗,洗后用純水沖洗干燥后再使用。
 
  原因:溶劑過(guò)多,溶劑會(huì )積累水份,溶劑PH值不對;
 
  處理:更換溶劑,重新開(kāi)始滴定;使用溶劑PH值處于5.5-8的范圍內;
 
  原因:樣品與卡爾費休試劑發(fā)生副反應,持續生成水份;有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無(wú)終點(diǎn)。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發(fā)生反應生成水,導致沒(méi)有終點(diǎn)。
 
  處理:檢查樣品組分內容,如有副反應產(chǎn)生,需要更換試劑或者進(jìn)行樣品處理后再行檢測。
 
  原因:樣品加入滴定池后,導致滴定池中PH值變化,不利于檢測反應;
 
  處理:滴定前采用咪唑苯甲酸等試劑對樣品進(jìn)行中和,使PH值為5.5-8。
 
  原因:漂移過(guò)大,延遲時(shí)間過(guò)長(cháng),導致漂移值大于終點(diǎn)判定值;
 
  處理:檢查密封情況,縮短終點(diǎn)延遲時(shí)間;
 
  原因:樣品中含水量很高,加入樣品量過(guò)大;
 
  處理:減少樣品進(jìn)樣量,使每個(gè)樣品中含水量不超過(guò)10mg。

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