氣體吸附儀是利用重量法來(lái)研究材料的吸附性能的精密儀器。它可以自動(dòng)地、可靠地測量材料的重量變化、壓力和溫度,及在不同操作條件下的其他吸附、脫附的等溫、等壓曲線(xiàn),評估過(guò)程的動(dòng)力學(xué)參數。為了保證氣體吸附儀的使用效果,用戶(hù)在使用前需要熟悉其正確的操作方法,下面我們來(lái)仔細介紹一下。
一、確定載氣(H2/Ar)和處理氣是否連接好,干燥后的脫水阱連接好,打開(kāi)綠色電源開(kāi)關(guān);
二、取一小團石英棉墊入石英管底部,將0.15g左右(根據催化劑的負載量而定)的催化劑裝入石英管中,將測量催化劑床層的熱電偶頂端接觸到催化劑,旋緊上下螺母;(注:催化劑不要太粉末)
三、催化劑預處理:
a.將反應器連通的六通閥調到處理氣;
b.反應尾氣的三通球閥選擇排空(防止預處理產(chǎn)生的氣體污染TCD);
c.選擇處理氣C或D,將C或D的壓力調節到0.1MPa左右;
d.調節處理氣的轉子流量計到所需流量;
e.用肥皂水檢驗石英管的連接處是否漏氣,并觀(guān)察尾氣排空的出氣口是否正常;
f.設定好脫水處理的溫度和時(shí)間程序,并執行程序;
g.脫水處理的程序走完后,打開(kāi)爐膛吹掃氣進(jìn)行降溫直至室溫,此過(guò)程保持處理氣一直通著(zhù)。
四、程序升溫還原:
a.待床層溫度降至室溫后,將反應器連通的六通閥切換至載氣;
b.打開(kāi)三通球閥,選擇載氣A或B,調節載氣入口壓力在0.2MPa左右;
c.打開(kāi)載氣流速左上角綠色按鈕,設定載氣流速為30SCCM左右;
d.脫水阱四通球閥切換到“流入”;
e.反應尾氣三通球閥選擇流入“TCD”;
f.觀(guān)察載氣的進(jìn)出口兩個(gè)轉子流量計是否都有流量,并觀(guān)察TCD尾氣是否鼓泡正常(注:兩個(gè)轉子流量計高度不一樣,因為兩個(gè)壓差不一樣);
g.將管式爐溫控程序設定好,按照所需升溫速率升溫至目標溫度(暫不運行);
h.確保進(jìn)出TCD流量正常下,將TCD升溫至110℃;
i.待TCD溫度穩定后,打開(kāi)TCD電源,接通橋流,電流調到75mA左右;
j.以上條件穩定后,打開(kāi)伍豪軟件界面,點(diǎn)擊A通道運行(可調解極性、衰減和基線(xiàn));
k.等基線(xiàn)穩定后,關(guān)閉A通道,運行已設好的管式爐溫控程序,再立即同時(shí)打開(kāi)A和B通道;
l.待管式爐溫控程序走完后,將TCD溫控調至0,關(guān)閉TCD電源,直到TCD溫度降至50℃以下再關(guān)閉載氣;
m.關(guān)閉氣體后,將TCD尾氣管拔出鼓泡水面,防止爐子降溫過(guò)程,熱脹冷縮導致管子倒吸水后進(jìn)入TCD。
五、觀(guān)察實(shí)驗數據并處理數據。
以上就是氣體吸附儀的正確操作方法,用戶(hù)在使用前需要對其有一定的了解,尤其在使用細節上,這樣有利于提高我們自身的工作能力和后期操作水平。